色譜儀的維修與維護同樣很重要,因為這關系到儀器分析檢測的準確性,同時日常維護保養能夠增加儀器的使用壽命。
一、氣相色譜儀是干嘛的
氣相色譜儀的結構可從下圖中看出,它包括了氣體、進樣系統、色譜柱、檢測器和數據系統五部分。氣相色譜儀是通過色譜的分離和檢測技術,對多組分的混合物進行定性和定量分析的儀器,一般用于分析土壤中熱穩定且沸點不超過500°C的有機物,比如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯等。
二、氣相色譜的日常維護12條
1、氣體管理維護
氣相色譜氣路中,對于載氣純度要求很高,需為99.9995%以上,如果在其中混有雜質,會導致基線噪音的增加,從而影響到檢測靈敏度。由于每臺GC配有不同的檢測器,而不同的檢測器應選擇對應的載氣類型,比如FID、NPD、FPD、ECD等檢測器常用氮氣作為載氣。此外,為了進一步的保證氣體的質量,建議在氣路中安裝氣體捕集阱,比如有水分、烴類、氧氣等捕集阱。
2、進樣口流路系統
載氣通過EPC后形成一路總流量,之后在隔墊下方被分成兩路,一路被隔墊吹掃出去,另一路進入到襯管,在襯管下方的分流平板被分成2路,一路為色譜柱的流量,一路作為分流出口的流量。對于分流/不分流進樣口而言,流路為一進三出,總流量=隔墊吹掃流量+色譜柱流量+分流出口流量。
隔墊吹掃的作用主要是將隔墊在高溫下可能產生的分解物質吹掃出去。此外,在進行液體進樣時,隔墊吹掃還可將隔墊殘留的樣品吹掃出去,消除二次進樣的影響。一般情況下隔墊吹掃可以按照默認的3ml/min使用即可。
分流出口的作用,是在進樣時,使一小部分進入色譜柱,大部分通過分流出口分流出去,避免產生色譜柱的過載。為了避免一些高沸點物質被分流出去,產生冷凝,從而污染分流出口上的閥,因此在閥前面有一個分流出口捕集阱起到保護的作用。
3、進樣口進樣結構
隔墊屬于消耗品,如果不及時更換會導致系統漏氣。若使用時間過長,隔墊產生的碎屑還會在襯管或者分流平板上聚集,出現隔墊流失的干擾峰。因此,隔墊需經常更換。更換過程中需要注意的是,隔墊有正反方向,切勿裝反。裝完后隔墊后螺帽擰的松緊應適度,過松會漏氣;過緊會使隔墊變形,不但影響隔墊壽命,還會導致進樣困難。
4、襯管維護
在整個GC中,襯管的維護非常重要,頻率也比較高。對于襯管而言,如果受到污染,不揮發的基體將會殘留在襯管中,吸附之后注入的樣品,會導致鬼峰、峰的丟失、峰面積重現性差,靈敏度下降、拖尾等問題。每次維護建議直接更換新的襯管。襯管更換的時候建議也直接更換其上面的O型環。由于O型環起密封作用,因此進樣口漏氣不僅可能是隔墊的問題,也可能與O型環有關系。
5、分流平板
考慮到分流平板是直接放到襯管下邊,觸及試品用,因而很容易產生污染。分流平板大多數是一字形凹形槽,也很容易產生阻塞。分流平板產生阻塞時,進樣口壓力會比具體設定壓力要高。此刻須要拆換分流平板。分流平板未安裝好,也會造成 漏氣。相對性而言,其維護保養次數較低。分流平板分成一字形和十字型,在其中十字型適宜總流量較為大的狀況,比如說總流量超過200ml/min,利用分流出口分出大量流量,能夠 充分考慮采用十字型分流平板。
6、分流出口捕集阱
分流出口捕集阱假如發生飽和狀態,會造成 壓力升高或基準線不穩等狀況,進而促使重現性下降。這也是須要維護保養的組件。特別注意的是,在拆換捕集阱的情況下,建議也能夠充分考慮這這段的黃銅管線,由于此段管線也很有可能己經被污染。
進樣口常碰到的情況便是常常漏氣、污染和阻塞。通常狀況下漏氣很有可能與隔墊、O型環有關系。假如對色譜柱和分流平板開展了拆裝,需記住裝好,不然也會漏氣。污染主要是和襯管、分流平板相關。阻塞狀況,主要是分流平板和分流出口捕集阱以及相應的管線造成 。
以安捷倫氣相色譜儀為例,分流出口捕集阱以及管線:
7、色譜柱平時維護保養
氣相色譜柱通常分成填充柱和毛細管柱,現階段用的比較多是是毛細管柱
8、毛細管柱的安裝
針對分流/不分流進樣口端色譜柱的安裝,先要要確認安裝了正確的襯管;隨后在色譜柱中順序的安裝隔墊、毛細管柱螺母及密封墊;用毛細管柱切割工具將毛細柱柱頭切去1~2厘米,將色譜柱定位,柱頭伸出4~6厘米;用扳手擰緊毛細柱的螺母并配置色譜柱的規格。
特別注意的是,色譜柱在切割的情況下一定要平整,不然分離度和峰形將受影響。
9、毛細管柱的老舊化
色譜柱遭受污染,則會發生無峰、回應弱、分離度下降、保存期偏位、單峰或是多峰遺失、拖尾峰、基線漂移等情況。發生污染的色譜柱須要開展老舊化處置。
10、色譜柱的老舊化溫度與時間
老舊化溫度:可參考將開展的分析標準,在方式 的最高溫度基礎上加20℃(但不超過色譜柱的恒溫溫度上限)開展老舊化。假如未有分析法,可在色譜柱的恒溫溫度上限減20℃開展老舊化。
老舊化時間:老舊化時間取決于應用分析對靈敏度要求以及操作者可接受的流失程度。針對WCOT色譜柱,通常推薦的老舊化時間為2~3個小時。
注意事項:針對新柱或是不常用的柱子,要在低溫下用載氣吹掃色譜柱,隨后再開展老舊化。老舊化時,針對高靈敏度檢測器,需將色譜柱和檢測器斷開,檢測器入口用堵頭堵上。
11、氣相色譜檢測器日常維護
以FID為例,FID是一個破壞性、質量型檢測器。FID主要分析的是碳氫化合物,分析過程中,樣品進入火焰,在火焰當中燃燒生成大量一價碳正離子,一價碳正離子被收集極收集,之后產生電信號。若樣品濃度高或者含有的碳氫鍵多,響應會更好。
FID需要用到三種氣,氫氣、空氣和尾吹氣。氫氣和空氣用于燃燒,尾吹氣則可快速將柱子的樣品吹出,從而提高靈敏度,改善峰形。FID需要維護部件有點火線圈、收集極、絕緣片、噴嘴。
12、FID點火故障常見問題
氣體問題:空氣氫氣比例不合適可能會導致點火障礙,二者比例最好設置為空氣:氫氣為10:1左右;此外,氫氣純度不夠,也不容易點火,這種情況主要針對氣體發生器;
硬件問題:該部分導致點火失敗注意有以下幾個方面,點火線圈故障、噴嘴或管線堵塞、檢測器積水、安裝錯誤;
設置問題:如檢測器內溫度設置太低,則不容易點火,建議超過150℃,常用的為250℃。
FID常規維護包括觀測背景信號、檢查壓力和流量、清洗收集極及組件、清洗或整換噴嘴、檢查點火組件、移走切割及重新安裝柱子。
三、色譜儀維修13個常見故障
1、EPC里邊有哪些電子元器件?
答:EPC是有壓力/流量傳感器,也有一點閥的,自然也包含電路板。例如分流不分流的進樣口,在分流方式下,總流量是用一個流量傳感器和閥結合操控的,柱流量是采用1個壓力傳感器和閥結合操控的。
2、總流量用的是壓力傳感器或是流量傳感器?
答:針對分流不分流進樣口,總流量在分流方式下,用流量傳感器結合閥操控。
在沒有分流方式下,進樣口在操控好柱流量和隔墊吹掃的流量時,總流量就準確了,不用再操控。
3、何時需要拆換分流捕集阱?
答:假如分流捕集阱堵了,會發覺進樣口壓力高過預設值,還能夠實行分流出口的檢測,來檢驗是不是有堵塞。
4、在拆換進樣口系類耗品,檢查所有接口不漏汽以后,依然存在峰面積重現性差,還可能是怎么回事?
答:拆換后以后,能夠先做一做泄露檢測,保證 不漏氣。此外,重現性也和進樣相關。提議也檢查下是不是和進樣相關,例如進樣針,甚至樣品瓶里邊的試品量,假如試品量太少的時候,造成抽不上樣,有可能造成峰面積重現性差。
5、不一樣類型的試品對襯管的類型有規范嗎?
答:襯管通常按照方法來分,有分流方法的襯管,有不分流方法的,也有到達氣體分析的直通型襯管。除開上述種類外,當然了某些特別分析,例如農殘檢測的分析,我們建議您挑選超高惰性的。
6、老規范里邊大部分基本都是填充柱,實驗室里沒有填充柱,填充柱和毛細管柱變換的規范是啥?
答:暫時沒有這類變換的規范,還能夠按照固定相,挑選相應的毛細管柱。
7、怎么區分ECD里邊的襯管是直立式的或是縮頸式的?襯管不一樣是否色譜柱插入間距也不一樣?
答:ECD的襯管,安捷倫的也是一類,上邊帶個收口的。色譜柱安裝的方法,和進樣口的類型,檢測器的類型有關,和襯管沒關系的。
8、做非甲烷總烴用需要多個檢測器,分別是哪些?
答:非甲烷總烴,一路做甲烷,一路做總烴。有好幾種配置的,建議裝兩個FID,各自分析。有一些配置還能夠裝一個FID,通過閥切實現兩路的分析。
9、用不一樣型號的玻璃襯管做同樣的實驗差異大嗎?
答:襯管有分流襯管和不分流襯管,不可以混用。超高惰性和普通的,都會有差異。所以襯管不一樣,會影響到實驗結果的,但具體影響有多大,要看襯管有多不一樣,以及試品本身的性質。
10、襯管清洗不包括玻璃纖維棉的清洗嗎,為什么還需要再加玻璃纖維棉?
答:玻璃纖維棉不能洗的,也沒法洗,洗不干凈的。所以清洗襯管時,一定要把玻璃纖維棉去掉,然后洗好襯管后,把襯管晾干后,再放上新的玻璃纖維棉。
分流方法的玻璃纖維棉的功效是為了更好的使液體試品汽化,而且還能夠阻攔一定的隔墊碎渣,還能夠擦拭針尖減少再次進樣的風險。
不分流方法的襯管,有一些也會在底端放一點兒玻璃纖維棉,關鍵起著阻攔隔墊碎渣的功效。
11、如果是用GCMS或者QQQ,老化的過程中需要用堵頭堵住MS嗎?
答:假如GCMS上用新柱,那么就先老化好,再接好質譜,再開質譜。如果是已經應用的柱子,還能夠不開燈絲,老化出去的污染物質不會離子化,可以直接就被真空泵抽走了。當然了建議的方法,毫無疑問或是放空,老化,那么就較為麻煩了。
12、氮磷檢測器的啟動和停機流程是怎樣的?有哪些方面注意的問題?
答:停機,就先把銣珠的工作電壓去掉,減溫就可以。
啟動的時候,到達溫度后,再去設定銣珠的工作電壓。此外,假如長時間沒啟動,不可以可以直接升到高溫,就漸漸的把溫度提上去。
13、銣珠工作電壓是逐漸減少或是可以直接關掉?
答:關掉時,還能夠可以直接關掉。啟動時,留意要逐漸提升,尋找較低的激起工作電壓。