斯派克光譜儀維修故障排除指南
斯派克光譜儀維修故障排除指南:斯派克光譜儀的故障排除可能令人生畏,因為該技術很復雜,儀器操作和樣品處理仍然非常手動,并且大多數檢測都是實驗室開發的測試。成功的故障排除技能對于及早診斷斯派克光譜儀故障并在批次故障之前進行干預至關重要。當然,除非實驗室非常了解斯派克光譜儀,否則故障排除將毫無價值,還有可能對其進行二次損壞。凌科建議增強故障排除技能,并劃分和克服問題以降低復雜性。
斯派克光譜儀維修——建立并支持強大的生產基礎設施
1.對斯派克光譜儀創建詳細的維護圖表,并堅持完整的文檔,包括數據派生的操作限制和糾正措施。
2.在斯派克光譜儀的日常維護中加入系統適用性測試 (SST)。SST是進樣純標準品,用于檢查LC和MS/MS試劑、參數和狀態。
3.跟蹤色譜柱和批次的變化,盡可能多地使用化學品、試劑和溶劑,并避免使用塑料容器和封口膜。
斯派克光譜儀維修——系上故障排除工具帶
1.如果信噪比較低,則噪聲增加和信號減少可能是原因之一。將基線與存檔圖像進行比較:基線升高表明流動相、流動相容器或試劑受到污染。
2.如果峰缺失或保留時間偏移,請將壓力曲線與存檔圖像進行比較,這是檢測液相色譜泄漏、超壓和泵問題的快速方法。
3.對于幾乎所有問題,請查看SST結果。SST可以區分斯派克光譜儀本身的問題與樣品制備失敗,因為使用純標準品可以繞過樣品制備階段。
4.將可疑進樣的復合提取離子色譜圖疊加圖與存檔圖像進行比較。當對單個峰的回顧未發現時,使用XIC疊加時,相對峰豐度、Rt或分離度模式的變化可能會立即顯現出來。
斯派克光譜儀維修——分而治之
1.首先從常見錯誤中排除誤報。例如,錯誤會產生不良數據,例如注入錯誤的小瓶。
2.任何維護、組件或試劑更換都容易出現人為錯誤。不要猶豫,對斯派克光譜儀進行檢查、重新連接、重復和更換,即使它可能感覺侮辱或多余。
3.使用SST和 MS/MS 輸注區分樣品制備、LC和MS/MS問題。
4.樣品制備:正常的SST表明樣品制備存在問題,但對SST的隨意檢查可能會導致儀器工作正常的錯誤結論。評估SST結果以了解隨時間變化的趨勢以及超出范圍的值。驗證樣品瓶或板蓋是否被自動進樣器針刺穿,并確認液體內容物是否按預期顯示。重新注入前一批穩定提取的樣品,以確認可接受的儀器性能。另外,請檢查批次變化。
5.選定的峰形和壓力曲線變形可診斷特定進樣基質、液相色譜管道、液相色譜泵和色譜柱問題。
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